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XRD究竟可以進(jìn)行什么

更新時(shí)間:2021-10-28      點(diǎn)擊次數(shù):2811
  XRD通過對材料進(jìn)行X射線衍射,分析其衍射圖譜,獲得材料的成分、材料內(nèi)部原子或分子的結(jié)構(gòu)或形態(tài)等信息的研究手段。用于確定晶體結(jié)構(gòu)。其中晶體結(jié)構(gòu)導(dǎo)致入射X射線束衍射到許多特定方向。 通過測量這些衍射光束的角度和強(qiáng)度,晶體學(xué)家可以產(chǎn)生晶體內(nèi)電子密度的三維圖像。 根據(jù)該電子密度,可以確定晶體中原子的平均位置,以及它們的化學(xué)鍵和各種其他信息。
  1. XRD研究的是材料的體相還是表面相?
  XRD采用單色X射線為衍射源,一般可以穿透固體,從而驗(yàn)證其內(nèi)部結(jié)構(gòu),因此XRD給出的是材料的體相結(jié)構(gòu)信息。
  2. XRD是定性分析手段還是定量分析手段?
  XRD多以定性物相分析為主,但也可以進(jìn)行定量分析。通過待測樣品的X 射線衍射譜圖與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的X 射線衍射譜圖進(jìn)行對比,可以定性分析樣品的物相組成;通過對樣品衍射強(qiáng)度數(shù)據(jù)的分析計(jì)算,可以完成樣品物相組成的定量分析.
  3. XRD進(jìn)行定性分析時(shí)可以得到哪些有用信息?
  A. 根據(jù)XRD譜圖信息,可以確定樣品是無定型還是晶體:無定型樣品為大包峰,沒有精細(xì)譜峰結(jié)構(gòu);晶體則有豐富的譜線特征。把樣品中*峰的強(qiáng)度和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的進(jìn)行對比,可以定性知道樣品的結(jié)晶度。
  B. 通過與標(biāo)準(zhǔn)譜圖進(jìn)行對比,可以知道所測樣品由哪些物相組成(XRD最主要的用途之一)?;驹恚壕B(tài)物質(zhì)組成元素或基團(tuán)如果不相同或其結(jié)構(gòu)有差異,它們的衍射譜圖在衍射峰數(shù)目、角度位置、相對強(qiáng)度以及衍射峰形上會顯現(xiàn)出差異.
  C. 通過實(shí)測樣品和標(biāo)準(zhǔn)譜圖2θ值的差別,可以定性分析晶胞是否膨脹或者收縮的問題,因?yàn)閄RD的峰位置可以確定晶胞的大小和形狀。
  4. XRD可以用于定量分析哪些內(nèi)容?
  A. 樣品的平均晶粒尺寸,基本原理:當(dāng) X 射線入射到小晶體時(shí),其衍射線條將變得彌散而寬化,晶體的晶粒越小, x 射線衍射譜帶的寬化程度就越大。因此晶粒尺寸與XRD譜圖半峰寬之間存在一定的關(guān)系, 即謝樂公式。
  B. 樣品的相對結(jié)晶度:一般將*衍射峰積分所得的面積(As)當(dāng)作計(jì)算結(jié)晶度的指標(biāo),與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)積分所得面積(Ag)進(jìn)行比較,結(jié)晶度=As/Ag*100%。
  C. 物相含量的定量分析:主要有K值法也叫RIR方法和Rietveld全譜精修定量等。其中,RIR法的基本原理為1:1混合的某物質(zhì)與剛玉(Al2O3),其*衍射峰的積分強(qiáng)度會有一個(gè)比值,該比值為RIR值。通過將該物質(zhì)的積分強(qiáng)度/RIR 值總是可以換算成Al2O3的積分強(qiáng)度。對于一個(gè)混合物而言,物質(zhì)中所有組分都按這種方法進(jìn)行換算,最后可以通過歸一法得到某一特定組分的百分含量。
  D. XRD還可以用于點(diǎn)陣常數(shù)的精密計(jì)算,殘余應(yīng)力計(jì)算等
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